液相色谱的日常维护技巧


做好日常的仪器维护保养,养成习惯,能极大的降低故障率,减少维修和停机成本。从仪器的硬件结构来讲,按照流动相经过的顺序有以下组成部分:流动相溶剂瓶→在线脱气机→高压泵→自动/手动进样器→色谱柱柱温箱→检测器→废液。

下面我们就依照这个顺序来讲仪器的各个部分在日常使用中需要注意的事项。

一、首先是溶剂瓶,大家好像觉得溶剂瓶无非就是几个玻璃瓶子,好像根本没什么可说的。但是,这个看着简单,如果不注意,经常会惹出不少麻烦:

1.1 第一个就是污染:要特别小心盛了水或者缓冲液的瓶子,虽然液相用的水大都经过杀菌处理,不过,细菌的生命很顽强,在适当的温度和光照的情况下,他们就会活跃起来,如果流动相里又加入了磷酸盐一类的添加剂,它们更是如虎添翼。所以,溶剂瓶要做的非常重要的工作就是勤换流动相,常换常新。另外关于防止细菌滋生的另外一个办法是在水中加入一定浓度的叠氮化钠,不过,这个东西又剧毒,又管制,不是很好弄到,而且风险也很高,所以,在我看来,还是直接换新的流动相更方便。

1.2 水相要常换,那么有机相呢?总不用担心细菌繁殖了吧?没错,有机相完全不用担心,不过如果是装乙腈的瓶子,要特别小心乙腈的“聚合”,在自然条件下尤其是适宜的光照条件下,乙腈分子就会和身边的小伙伴手拉手搞起小团体,小团体还会慢慢壮大,直到大到能被眼睛看见了,瓶子里就会出现一些絮状的沉淀物,这就是乙腈的“聚合”。为了防止聚合的出现,要特别注意装乙腈最好用个茶色的溶剂瓶,避免阳光直射,还有就是换乙腈的时候一定把瓶底剩下的倒掉了换新的。

1.3 说完溶液,我们还得注意下瓶子自身,通常瓶子的瓶盖上会有几个小孔,是供流动相管道通过的,不过不知道为什么要多开几个?我见到过有些使用者会把这个小孔堵起来,这是防止有机溶剂挥发减小实验室污染和防止灰尘进入流动相瓶子的好办法,不过,如果这些个小孔被彻底堵住,在加上瓶盖也拧的很紧的情况下,可能会出现流动相吸液不畅的情况,因为瓶子里彻底和大气压隔绝了!为了解决这个问题,大家其实可以咨询厂商去买一种叫做“安全瓶盖”的东西,可以防止挥发和灰尘,还不用担心彻底堵死空气。

1.4 最后一个,是溶剂瓶里的过滤头,它的作用是为了防止溶液瓶中的颗粒杂质进入到仪器的流路系统中,过滤的孔径是0.45um,材质分为玻璃烧结石英和不锈钢的,如果这个东西脏了的话,也会造成流动相吸液不畅,可以进行清洗,玻璃材质的通常是用稀硝酸泡,过夜;不锈钢材质的可以直接超声清洗。

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