复工后回到实验室该这样做


放假前,很多实验室都会对关机停用的仪器设备进行最后的维护——存放好各类试剂耗材,切断所有电源、热源、气源,去除各类安全隐患。

 

然而,经过一个漫长的假期,这些仪器设备却不一定都会老老实实“配合”你的工作哦~

轻则导致测量结果出现误差、仪器设备无法正常运行,重则引发安全事故,造成人员和财产的损失。

因此,在复工后,实验室人员要牢记以下几条安全守则,做到“科学开机”哦~

 

准备工作要做好

进入实验室后,第一步工作是什么你知道吗?插上仪器的电源?打开开关?

不不不,是打开室内的空调和抽湿机,将室温和湿度保持在规定条件下,避免部分仪器设备受到温湿度影响。

接下来,打开实验室的新风系统,保持室内外空气流通,以防有毒有害气体留在室内,对实验人员造成危害。

无论在过年之前有没有做过大扫除,开工时也要记得重新检查实验室卫生,对藏污纳垢处进行打扫清洁。在打扫过程中,如果发现仪器设备沾染了灰尘污垢,就要及时除尘清洁。

实验室家具可以采用普通的除尘方法进行清洁,但是仪器设备、试剂耗材以及其他零部件就需要根据实际情况进行除尘。

一般仪器表面的灰尘可以用干布、毛巾、软毛刷等工具轻轻地清除,内部则需要动用皮唧、洗耳球式打气筒、专用吸尘器等工具。

玻璃器皿之类可以用机械清除法或者化学清洗法处理,可根据污垢附着情况进行选择。如果有实验室清洗机,这些玻璃器皿清洁起来将更加方便。

不过,贵重的精密仪器清洁起来却没有那么容易。比如光学仪器的镜头,一旦沾染灰尘就无法使用,清洁时使用镜头纸、酒精棉球等特殊除尘工具处理。色谱仪、质谱这些价格动辄几十万、上百万的大型仪器更应该格外小心。

 

做好了初步的准备,实验室大扫除,下一步就可以按照规范开机调试啦。

 

拉曼、荧光、椭偏光谱仪

1. 打开实验室空调,保证室温稳定在工作温度后再打开仪器,以免光学元件受温度变化影响光谱信号。

2. 确保实验室供电正常(接地良好,输出电压为仪器工作电压)。

3. 确认仪器设备的接线正确。

如果实验室在假日期间积累灰尘,需要打扫实验室,以防灰尘落到光学元件上,影响光学元件性能。开机后通过标样检测仪器性能是否正常。

拉曼光谱仪:检测硅信号

荧光光谱仪:检测灯谱和水的拉曼峰
椭偏光谱仪:检测标样(SiO2/Si)

 

ICP光谱仪

1. 打开空调保证室温固定在22℃,以免光学元件受温度变化影响产生谱线漂移,造成测定数据不稳定。

2. 打开抽风系统,排除工作时产生的有毒气体,避免有毒气体留在室内,对人员健康造成危害。

3. 视情况打开抽湿机,确保室内湿度控制在45%~60%之间,以免过大的湿度影响高频发射器,轻则等离子体不易点燃,重则高压击毁元件,损坏高频发射器及电路主板。

4. 必须使用高纯氩气,纯度要求99.9995%以上,以免造成点不着火或者ICP熄灭。
开机使用时,注意确保气流稳定,不要让管子弯曲太厉害,以免载气流量不稳定造成脉动,影响测定。并且经常观察减压阀,保证氩气压力在0.6~0.7MPa。

 

液相色谱仪

1.开启空调并将空调温度设置为20~22℃。

2.保持空调运行4~8小时后再开启仪器。若不着急使用仪器,建议最好在保持空调运行至第二天再开启仪器。

3.UPS电源正常工作后,先开电脑,进入Windows界面后打开进样器、泵、质谱。开电源10分钟后才可以进入控制软件,然后抽真空过夜直至第二天,换上新鲜的流动相 ,做startup,打开高压氮气,这样仪器就可以正常使用了。

 

气相色谱仪

1.先打开载气、氦气、空气总阀的开关,检查二次表的压力一般都在 0.6MPa(氦气在 0.2MPa)。

2.仪器电源开启后要先通过自检再打开工作站, 确认每根柱子都要有流量之后再升温做样。
3.使用前一项十分重要的工作是气密性检查, 如果气路泄露, 会导致仪器工作不稳定或灵敏度下降甚至可能发生爆炸, 因此在操作使用前必须进行这项工作,即检查载气流路,如果氢气和空气流路若未拆动过,可不检查。

 

FID和TCD的检测,温度要控制在室温10℃到 339℃,控温温度在±0.1℃。

FID 的检测限 Mt 小于等于 1×10 -11 g/s,噪声小于等于 5×10 -14 A,漂移小于等于5×10 -13 A/30min。

TCD的灵敏度S大于等于 3000mV·ml/mg,噪声小于等于0.03mV,漂移小于等于0.1mV/30min。

 

需要注意的是:

气相色谱仪在使用时温度不可超过进样口温度的上限,以免破坏进样口;要做好进样口污染的常规处理:隔垫和去活玻璃毛的更换、 清洗或更换衬管、 更换密封垫、 分流平板的清洗;操作时要保证有干净的载气和干净的进样口时才可以接柱子。最常见的是污染问题, 做高沸点物质后应将柱子老化, 把温度升高后赶出残留物,以防止长期的积累, 造成柱子的永久损坏。

 

质谱仪

1.检查真空泵油液面,确保泵内油页面处于标定的上下两线之间
2.查看离子源洁净程度,ESI源查看喷口是否有固体析出,毛细管口是否完好;APCI喷口是否有积液
3.气体压力,打开高纯氮气钢瓶总阀,调节出口压力调至0.65MPa,打开高纯氦气钢瓶总阀,调节出口压力调至0.25Mpa
4.检查壳气及辅助气接口连接紧固,松开液相管路与离子源的接口
5.开启动力电源,电压稳定正常
6.确保室内温度在18~25度

 

需要注意的是:

质谱仪需在高真空条件下工作,其中离子源在10-3~10-5Pa,质量分析器在10-6 Pa。

早更换灯丝,清洗离子源或仪器检修后调整质谱。

在做样期间要注重口隔垫密封性的检查每月要进行He载气系统泄漏的检查。

必要时要检修老化的色谱柱。每半年要更换干燥剂。

每月要进行机械泵油面的检查。每年要注意分子泵加注润滑油。必要时要清洗分子泵和离子泵。并且要进行进样口隔垫密封性和载气系统泄漏的检查。

 

以上就是我们整理的关于一些实验室复工后开机的注意事项,也欢迎大家在留言板进行补充哦~

*注:请务必信息填写准确,并保持通讯畅通,我们会尽快与你取得联系

提交留言